一、操作步驟
1. 儀器準(zhǔn)備與檢查
在進(jìn)行
原子吸收分光光度計分析之前,首先檢查儀器的電源、氣源、燈源和光路是否正常工作,確保各部件處于良好狀態(tài)。同時,根據(jù)實驗需求準(zhǔn)備待測溶液樣品,并使其符合儀器的檢測范圍和工作條件。
打開儀器電源,等待儀器預(yù)熱和初始化完成。在這一過程中,可以參照儀器操作手冊進(jìn)行初步設(shè)置和檢查。
2. 調(diào)整光路與設(shè)置參數(shù)
按照儀器操作手冊的要求,調(diào)整光路以確保光線的穩(wěn)定性和準(zhǔn)直性。檢查光源、反射鏡、單色器和檢測器等部件是否正常工作。
根據(jù)實驗需求,在儀器界面上設(shè)置初始工作參數(shù),如波長、靈敏度、積分時間等,確保這些參數(shù)與實驗要求一致。
3. 樣品分析與測量
將經(jīng)過預(yù)處理或稀釋的樣品溶液注入原子吸收分光光度計內(nèi),注意避免氣泡產(chǎn)生和液面濺出。
選擇合適的波長進(jìn)行吸收測量,并記錄吸光度值。在這一過程中,要密切關(guān)注儀器的運行狀態(tài),確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
4. 數(shù)據(jù)處理與計算
使用儀器自帶的軟件或?qū)С鰯?shù)據(jù)到其他數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行進(jìn)一步分析。根據(jù)測得的吸光度值以及標(biāo)準(zhǔn)曲線或已知濃度樣品的吸光度值,使用計算公式計算出待測樣品中金屬元素的濃度。
二、維護(hù)方法
1. 日常清潔與保養(yǎng)
定期用蘸有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器表面,避免使用有機溶劑以防損壞儀器。
注意樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗的清潔,當(dāng)發(fā)現(xiàn)污染時,及時使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的擦鏡紙進(jìn)行清洗。
確保儀器的光學(xué)部分密封良好,避免暴露于腐蝕性氣體或污染嚴(yán)重的大氣中。
2. 氣路檢查與更換
定期檢查乙炔等燃燒氣體的鋼瓶和儀器之間的連接器,以防泄漏。更換鋼瓶后,需使用肥皂水或?qū)S玫男孤z測器進(jìn)行檢測。
檢查橡膠軟管和儀器之間的連接,以防磨損和開裂。同時,每日檢查乙炔鋼瓶的壓力,確保其大于0.5MPa,小于后及時更換。
3. 霧化系統(tǒng)與燃燒器的維護(hù)
經(jīng)常檢查吸噴溶液的塑料毛細(xì)管是否連接到霧化毛細(xì)管上,避免空氣泄漏和管路彎曲導(dǎo)致讀數(shù)不穩(wěn)定。
定期清洗霧化器、霧化室和燃燒器,以防止堵塞和鹽分沉積。清洗時,可使用超聲波清洗器或柔軟的刷子進(jìn)行清洗,嚴(yán)禁使用尖銳的工具。
分析高濃度元素后,需特別注意清洗燃燒器和霧化器,以防生成爆炸性的乙炔化物。
4. 光源與石墨爐的維護(hù)
定期檢查空心陰極燈的工作狀態(tài),發(fā)現(xiàn)噪聲變大或分析結(jié)果重復(fù)性差時,及時更換燈源。
在使用石墨爐系統(tǒng)時,注意檢查自動進(jìn)樣針的位置是否準(zhǔn)確,并定期清洗石墨錐和石墨管,以確保其正常工作。
5. 儀器校準(zhǔn)與檢定
定期進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)和檢定,使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。校準(zhǔn)和檢定過程可參照儀器操作手冊進(jìn)行。
定期對儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),包括更換易損耗部件、調(diào)整光路、清潔儀器表面等,以延長儀器的使用壽命。
原子吸收分光光度計的操作和維護(hù)需要細(xì)致入微,從儀器準(zhǔn)備、光路調(diào)整、樣品分析到數(shù)據(jù)處理等各個環(huán)節(jié)都需要嚴(yán)格遵循操作規(guī)程。同時,日常的清潔保養(yǎng)和定期的校準(zhǔn)檢定也是確保儀器正常工作和測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的重要保障。